PENETAPAN KADAR Zn

Pentapan Kadar Zn dalam Sampel ZnSO₄.7H₂O

DASAR      

     Dalam suasana netral yang tidak mengandung NH₄OH, seng dapat diendapkan sebagai NH₄ZnPO₄ yang berwarna putih. Endapan dapat ditimbang sebagai NH₄ZnPO₄ setelah dikeringkan pada 110⁰C atau sebagai Zn₂P₂O₇ setelah dipijarkan.

REAKSI

ZnSO₄.7H₂O → ZnSO₄ + 7H₂O

ZnSO₄ + (NH₄)₂HPO₄ → NH₄ZnPO₄ + NH₄HSO₄

ALAT DAN BAHAN

ALAT :

1.Neraca analitik

2.Neraca sauter

4.Neraca kasar

5.Gelas ukur

6.Piala gelas 400ml

7.Piala gelas 800ml

8.Tutup kaca besar

9.Pengaduk kaca

10.Policemen

11.Erlenmeyer

12.Labu semprot

13.Gegep besi

14.Vakum

15.Cawan kaca masir G2/G3

16.Desikator

17.Teklu

18.Kaca arloji

19.Kasa asbes

20.Kaki tiga

21.Oven

BAHAN

1. Sampel sengsulfat (ZnSO₄.7H₂O)

2. Larutan (NH₄)₂HPO₄ 10 %

NH₄Cl 10%

Larutan (NH₄)₂HPO₄ 1 % panas

3. Hablur CH₃COONa

4. Alkohol 1 : 1

5. Air suling

6. HNO₃ 4N

7. HCl 4N

8. BaCl₂ 0.5N

9. AgNO₃ 0.1%

CARA KERJA :

1.Timbang ± 0,2 gram sampel

2.Larutkan dengan ± 100 mL air suling dalam piala gelas 400 mL

Bubuhi ± 25mL NH4Cl 10% dan ± 1 gram hablur CH₃COONa (neraca kasar)

3.Panaskan sampai hampir mendidih

4.Endapkan dengan 10 mL (NH₄)₂HPO₄ 10%

5.Simpan diatas penangas air mendidih ± 1 jam

8.Uji pengendapan sempurna

9.Saring endapan dengan cawan kaca masir G2/G3 atau cawan Gooch (harus dibuat dulu)

Cuci endapan dengan larutan (NH₄)₂HPO₄ 1 % panas sampai bebas klorida

10.Bilas endapan dalam cawan kaca masir dengan air suling, kemudian dengan alkohol 1 :1

11.Keringkan endapan di oven pada suhu 110⁰C, dinginkan, timbang

12.Lakukan sampai bobot tetap (NH₄ZnPO₄)

PEMBAHASAN

            Seng harus diendapkan dalam suasana netral. Hal ini dikarenakan apabila seng diendapkan dengan NH₄OH atau NaOH yang pHnya cukup tinggi, seng akan larut sebagai zinkat. Seng dengan NH₄OH juga akan membentuk garam rangkap [Zn(NH₃)₄]⁺². Dalam suasana asam, seng juga dapat larut. Oleh karena itu, untuk mengatur agar pH sedikit di atas 7 dipakai Natrium asetat (CH₃COONa). Pada penetapan ini, suasana netral terjadi ketika penambahan NH₄Cl dan CH₃COONa Larutan diendapkan dengan (NH₄)₂HPO₄ 10 % setelah dipanaskan hingga hampir mendidih. Karena apabiila sampai mendidih, maka akan terjadi hidrolisis.

Dalam kondisi masih panas, piala gelas dibawa ke penangas air untuk diperam kurang lebih 1 jam. Hal ini dilakukan untuk mencegah terjadinya peptisasi, yaitu penguraian kembali gumpalan-gumpalan koloid menjadi butir-butir koloid. Untuk mengurangi kelarutan endapan dicuci dengan larutan amonium hidrogen posfat panas. Endapan tidak dipijarkan, sebagai penyaring dipakai cawan penyaring kaca masir supaya cepat kering endapan pada tahap terakhir dibilas dengan alkohol.

Sebelum cawan kaca masir digunakan untuk menyaring, cawan kaca masir harus dibilas dengan alkohol dikeringkan dalam oven, didinginkan dalam desikator, dan ditimbang bobot kosongnya.

Setelah cawan kaca masir selesai digunakan,maka cawan kaca masir harus:

1. Dicuci dengan air yang mengalir

2. Direndam dalam larutan HNO3 pekat di ruang asam.

3. Dicuci lagi dengan air

4. Disimpan dalam loker

Dari data yang diperoleh,biasanya terjadi lenaikan bobot. Hal ini disebabkan oleh beberapa hal,seperti masih terdapatnya air pada endapan yang ada didalam cawan akibat kurang stabilnya suhu pada oven.

PENETAPAN KADAR Ni

Penetapan Kadar Ni dalam NiSO_4.7H₂O

DASAR

Garam Nikel dapat diendapkan dalam suasana basa lemah (Ammonia) dengan menggunakan pereaksi organik C₄H₈N₂O₂ (Dimetil Glioksima) menjadi endapan merah Ni₂(C₄H₇N₂O₂)₂ atau Nikel Dimetil Glioksima. Endapan tidak perlu dipijarkan, cukup dipanaskan saja di oven pada suhu 140⁰C.

REAKSI

NiSO₄ + 2 C₄H₈N₂O₂ + 2 NH₄OH à Ni₂(C₄H₇N₂O₂)₂ + (NH₄)₂SO₄ + 2 H₂O

ALAT DAN BAHAN

ALAT :

1. Piala gelas 400 mL dan 800 mL
2. Kaca arloji
3. Pengaduk
4. Labu semprot
5. Tutup kaca
6. Pembakar teklu
7. Kaki tiga
8. Kasa asbes
9. Termometer
10. Gelas ukur  50 mL
11. Pipet tetes
12. Cawan kaca masir G2 / G3
13. Pompa vakum
14. Tabung reaksi
15. Policemen
16. Oven
17. Neraca analitik
18. Desikator

BAHAN :

•       Sampel NiSO₄ · 7H₂O

•       Air suling

•       NH₄OH 10

•       C₄H₈N₂O₂ 1 % dalam alkohol

•       Alkohol

•       BaCl₂ 0,5 N

•       HCl 4 N

CARA KERJA :

1. Sampel ditimbang sebanyak ± 0,1 gram.
2. Kemudian dilarutkan dengan ± 100 mL air suling.
3. Piala gelas beserta larutannya dipanaskan hingga 80⁰C (termometer).
4. Ditambahkan ± 15 mL C₄H₈N₂O₂ 1 % (dalam alkohol).
5. Larutan dibasakan dengan NH₄OH 10 % hingga tercium bau sedikit Ammoniak.
6. Piala gelas beserta isinya diperam diatas penangas air selama ± ½ - 1 jam.
7. Endapan diuji pengendapan sempurna dengan meneteskan pengendap di beberapa titik yang berbeda. Jika sudah tak terbentuk endapan lagi berarti pengendapan sudah sempurna.
8. Endapan disaring dengan cawan kaca masir G2 atau G3 yang telah diketahui terlebih dahulu bobot kosongnya, serta dicuci dengan air suling panas hingga bebas pengotor sulfat.
9. Cawan kaca masir dan endapan dibilas dengan air suling dan alkohol 1 : 1.
10. Endapan dikeringkan di oven pada suhu 140 ⁰C selama ± ½ sampai 1 jam.
11. Cawan kaca masir beserta endapan didinginkan di desikator dan ditimbang.
12. Serangkaian tahapan pemanasan, pendinginan, serta penimbangan dilakukan hingga bobot tetap.

PERHITUNGAN

•       Kadar Ni = Fk x bobot abu    x 100%

                                    Bobot Sampel

•       Fk =      Ni            

                       Ni(C₄H₇N₂O₂)₂

PEMBAHASAN

                Garam Nikel dapat diendapkan dengan pereaksi organik C₄H₈N₂O₂ (Dimetil Glioksima) sebagai endapan Ni(C₄H₇N₂O₂)₂ (Nikel Dimetil Glioksima) yang berwarna merah. Dimetil Glioksima merupakan pengendap organik non polar yang spesifik, hanya dapat digunakan untuk mengendapkan Nikel dan Paladium. Karena merupakan senyawa non polar, Dimetil Glioksima tidak dapat melarut dalam pelarut polar seperti air. Oleh karena itu, pelarut untuk senyawa ini harus juga bersifat non polar seperti alkohol. Inilah alasan mengapa Dimetil Glioksima selalu dilarutkan dalam alkohol. 

              Nikel Dimetil Glioksima optimal pembentukannya dalam suasana basa lemah (NH₄OH), sedangkan Paladium harus dalam keadaan asam (HCl). Selain Dimetil Glioksima, terdapat pula beberapa pereaksi organik yang digunakan sebagai pengendap spesifik, antara lain 8-Hidroksi Kuinolina dengan Alumunium dan Magnesium, lalu Nitroso 2-Naftol dengan Kobalt.

              Endapan yang dihasilkan (Nikel Dimetil Glioksima) merupakan endapan merah dengan kerapatan yang rendah dikarenakan volumenya yang besar. Hal ini mengakibatkan endapannya mudah merayap (creeping).  Endapan tidak perlu dipijarkan, cukup dengan pemanasan dengan oven bersuhu 140⁰C. Oleh karena itu digunakan cawan kaca masir sebagai penyaring. Endapan ini kecil kelarutannya dalam air suling panas, oleh karena itu pencuci digunakan air suling panas untuk mempermudah pencucian. Untuk mempercepat pengeringan, pada tahap terakhir endapan dibilas dengan alkohol 1 : 1.  

GAME

Cara Menginstall Game Ultimate Ninja Storm Revolution

1.     Extract File nya

2.    Masuk Ke Folder nya Dan Jalankan Setup nya

Kemudian akan muncul kotak sperti dibawah. Klik Installing… Tunggu sampai Selesai

Note : “ Jika Kamu menggunakan 2 CD (DVD) akan muncul kotak pemberitahuan seperti ini. Kemudian Masukan “CODEX_2” yg ada di CD ke 2”

3.    Setelah Selesai. Copy kan semua file di dalam CODEX Ke File instalan game.

Note:”Jika menggunakan window 8 buka di Program File (x86) , Jika Window 7 / XP buka di Program File”

Cara lain yaitu ;”Copy File di dalam CODEX → Klik Kanan Pada Icon Game di Dekstop → Pilih “Properties” →  klik “Open File Location” → Paste kan disini

4.    Setelah itu game dapat dimainkan

~Terima Kasih~

PENETAPAN KADAR FE (II)

PENETAPAN KADAR FE(II) DALAM GARAM TUNJUNG

TEORI

         Besi dari larutan garam tunjung (FeSO₄∙7H₂O) dapat diendapkan sebegai besi (II) Hidroksida, akan tetapi besi ini tidak mantap dan mudah teroksidasi menjadi besi (III) sehingga bila dipijarkan sisa pijarnya tidak murni sebegai FeO. Oleh karena itu besi harus diendapkan sebagai besi (III) Hidroksida. Sebagai pengoksidasi dapat dipakai HNO₃, H₂O₂, atau air brom. sebenarnya HNO₃ kurang baik karena mudah terjadi kopresipitasi.

pH pengendapan tidak boleh terlalu tinggi untuk menghindari pengendapan hidroksida lain terutama bila contoh alam yang biasanya mengandung Mg, sehingga dapat mengendap sebagai Mg(OH)₂. Oleh karena itu ditambahkan NH4CL 10% sebagai pendapar. Pengendapan dilakukan pada suhu 70-80 C untuk mendapatkan jel/selai yang baik

.

DASAR

          Garam Besi (II) dapat diendapkan menjadi endapan Besi (II) Hidroksida yang berwarna hitam kehijauan. Akan tetapi, besi ini kurang mantap karena mudah teroksidasi menjadi Besi (III). Oleh karena itu, Besi harus diendapkan sebagai Besi (III) Hidroksida. Sebelum pengendapan, dilakukan pengoksidasian menjadi Besi (III) yang mantap dengan Asam Nitrat, Air Brom maupun Hidrogen Peroksida. Garam Besi (III) kemudian diendapkan dengan Ammonia membentuk endapan selai Besi (III) Hidroksida yang berwarna cokelat yang setelah dipijarkan menjadi Besi (III) Oksida.

REAKSI

 2HNO₃ → H₂O + 2NO + 3On

6FeSO₄ + 6HNO₃ + 3On → 2Fe₂(SO₄)₃ +2Fe(NO₃)₃ + 3H₂O

2Fe₂(SO₄)₃ + 2Fe(NO₃)₃ + 18NH₄OH → 6Fe(OH)₃  + 6(NH₄)₂SO₄ + 6NH₄NO₃

6Fe(OH)₃  → 3Fe₂O₃ + 9H₂O

ALAT DAN BAHAN

ALAT :

1. Piala gelas 400 dan 800 mL.
2. Pengaduk
3. Kaca arloji
4. Labu semprot
5. Tutup kaca
6. Pembakar teklu
7. Kaki tiga
8. Kasa asbes
9. Gelas ukur 10 mL
10. Termometer
11. Pipet tetes
12. Polismen
13. Corong , Penyangga corong & Kertas Saring
14. Tabung reaksi
15. Cawan porselin
16. Segitiga porselin
17. Gegep besi
18. Neraca analitik
19. Oven
20. Desikator
21. Tanur

BAHAN :

1. Garam Tunjung (FeSO₄ 7H₂O)
2. Air Suling
3. HNO₃ 4N
4. NH₄OH 10%
5. BaCl₂ 0,5N
6. NH₄Cl 10%
7. AgNO₃ 0,1%

Cara Kerja :

1. Sampel ditimbang sebanyak ± 0,5 gram.
2. Sampel dilarutkan dengan ± 25 mL air suling ke dalam piala gelas
   400 mL.
3. Larutan ditambahkan ± 5 mL HNO₃ 4N.
4. Larutan dididihkan, kemudian diuji oksidasi dengan meneteskan NH₄OH 2N ke cairan jernih. Apabila terbentuk endapan kecokelatan itu menandakan Fe (II) telah teroksidasi menjadi Fe (III).
   Bila terbentuk endapan hitam kehijauan menandakan Fe (II) belum menjadi Fe (III), sehingga harus ditambahkan HNO₃ 4N sebanyak ± 5 mL lagi, dididihkan kemudian diuji kembali.
5. Larutan diencerkan dengan air suling hingga volumenya ± 100 mL.
6. Larutan dipanaskan hingga bersuhu 70⁰ – 80⁰ C (termometer).
7. Larutan ditambahkan NH₄Cl 10 % ± 15 mL.
8. Larutan diendapkan dengan NH₄OH 2N sedikit demi sedikit hingga berlebih (cairan induk jernih).
9. Endapan disaring dengan kertas saring Whatman no.541, kemudian dicuci dengan air panas, dienaptuangkan, disaring kembali hingga bebas pengotor sulfat dan klorida.
10. Dilakukan uji pengotor sulfat dan klorida.
11. Kertas saring berisi endapan dikeringkan didalam oven untuk kemudian dilipat.
12. Setelah dilipat, kertas saring dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah diketahui bobot kosongnya untuk diperarang dan dipijarkan.
13. Cawan porselin beserta sisa pijarnya didinginkan di desikator, kemudian ditimbang.
14. Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan, penimbangan dilakukan hingga tercapai bobot tetap.

Perhitungan :

Ø  Kadar = Fk x Bobot Abu  x 100%

               Bobot Sampel

Fk = 2Fe  

          Fe2O3

PEMBAHASAN

                Besi dari garam besi (II) dapat diendapkan sebagai hidroksidanya. Akan tetapi, besi ini tidak mantap dan mudah teroksidasi menjadi besi (III), sehingga bila dipijarkan sisa pijarnya tidak murni sebagai FeO. Oleh karena itu, besi harus diendapkan sebagai besi (III) hidroksida. Sebelum pendidihan, ditambahkan asam nitrat sebagai oksidator. Selain asam nitrat, dapat juga dipakai hidrogen peroksida atau air brom. Penggunaan asam nitrat sebenarnya kurang baik karena mudah terjadi kopresipitasi endapan. Setelah pendidihan, dilakukan uji oksidasi, yaitu uji yang dilakukan untuk mengetahui sejauh mana oksidasi besi (II) menjadi besi (III).

                Ciri utama untuk membedakan antara keduanya adalah warna endapan yang terbentuk. Endapan Fe(OH)₂ berwarna hitam kehijauan, sedangkan Fe(OH)₃ berwarna merah kecokelatan. Apabila yang terbentuk adalah endapan hitam kehijauan, berarti penambahan HNO₃ 4N masih kurang sehingga masih perlu ditambah 5 mL, kemudian dididihkan dan diuji kembali. Namun jika endapan yang terbentuk berwarna merah kecokelatan, berarti larutan besi (II) telah teroksidasi menjadi besi (III). 

                Endapan Fe(OH)₃ merupakan endapan selai kecokelatan yang optimal pembentukannya pada suhu berkisar antara 70 – 80 ⁰C. Oleh karena itu, suhu harus diatur agar pembentukan endapan semakin baik. Selain suhu, pH pada pengendapan harus diatur agar tidak terlalu tinggi untuk menghindari pengendapan hidroksida lain, terutama cuplikan (sampel) alam yang biasanya mengandung Mg, sehingga dapat mengendap sebagai Mg(OH)₂. Oleh karena itu, ditambahkan NH₄Cl 10% sebagai pendapar (buffer) serta sebagai koagulan (pembentuk endapan selai/jel yang menggumpal). Pengendapan dilakukan dengan NH₄OH hingga berlebih (cairan induknya jernih). Apabila penambahan NH₄OH kurang, maka cairan induknya tidak akan jernih, melainkan merah kecoklatan.

                Endapan Fe(OH)₃ disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman no.541. Karena endapan ini kecil kelarutannya dalam air suling suhu biasa maupun panas, maka digunakan air suling panas untuk mencuci endapan ini dikarenakan air suling panas memiliki beberapa kelebihan dibandingkan air suling biasa, diantaranya air suling panas lebih mudah melarutkan pengotor sehingga endapan lebih cepat bersih, dan biasanya air suling panas lebih mudah melewati pori-pori kertas saring sehingga memudahkan dan mempercepat proses penyaringan.

PENETAPAN KADAR Cr

Penetapan Kadar Khrom Dalam Kalium Dikromat

DASAR

                Khaliumkhromat yang berwarna kuning dengan asam sulfat menjadi kaliumdikhromat yang berwarna sindur. Khrom yang bermartabat (VI) ini direduksikan menjadi khrom (III) berwarna hijau. Kemudian diendapkan dengan amonia sebagai khrom(III)hidroksida yang berwarna hijau kebirubiruan dan setelah dipijarkan akan menjadi khrom(III)oksida berwarna hijau.

REAKSI

• 2K₂CrO₄ + H₂SO₄ → K₂SO₄ + K₂Cr₂O₇ + H₂O

        ^{kuning                                                                                                   sindur}

• K₂Cr₂O₇  + H₂SO₄ → H₂Cr₂O₇ + K₂SO₄
• H₂Cr₂O₇ → 2CrO₃ + H₂O
• 2CrO₃ + 3Na₂SO₃ → Cr₂O₃ + 3Na₂SO₄
• Cr₂O₃ + 3H₂SO₄ → Cr₂(SO₄)₃ + 3H₂O
• Cr₂(SO₄)₃ + NH₄OH → 2Cr(OH)₃ + 3(NH₄)₂SO₄
• 2Cr(OH)₃ → Cr₂O₃ + 3H₂O

ALAT DAN BAHAN

ALAT :

1.    Neraca analitik
2.    Kaca arloji
3.    Piala gelas 400  ml
4.    Piala gelas 800 ml
5.    Tutup kaca besar
6.    Pengaduk
7.    Policemen
8.    Labu Semprot
9.    Corong
10.  Desikator
11.  Masker/Tanur
12.  Oven
13.  Rak tabung reaksi
14.  Cawan Porselin
15.  Segitiga Porselin
16.  Kassa asbes
17.  Kaki Tiga
18.  Penyangga corong
19.  Teklu
20.  Kertas saring no.41

BAHAN :

                 Sampel : Kalium Khromat                             (K₂Cr₂O₄₎

Peraksi :

•        H₂SO₄  4N

•        Hablur   Na₂so₃

•        NH₄OH 2%

•        BaCl 0,5 N

•         Air suling

CARA KERJA :

1. Sampel K₂CrO₄ ditimbang ± 0,2 gram.
2. Dilarutkan dengan ± 25 ml air suling ke dalam piala gelas 400 ml.
3. Dibubuhi ± 2 ml H₂SO₄.
4. Ditambahkan 0,5 gram hablur Na₂SO₃ sebagai pereduksi.
5. Larutan dididihkan sampai berwarna hijau.
6. Diencerkan dengan air suling sampai hingga ± 100 ml.
7. Larutan dididihkan kembali.
8. Diendapkan dengan NH₄OH 2N sampai terecium bau amonia.
9. Larutan dididihkan kembali untuk menghilangkan kelebihan amoniak.
10. Endapan disaring dengan kertas saring no. 41 dan dicuci dengan air panans hingga bebas sulfat (SO₄^2-) .
11. Endapan dikeringkan, diperarang,  dipijarkan, didinginkan di desikator dan ditimbang.
12. Proses pada no. 11 dilakukan berulang kali hingga bobot tetap(Cr₂O₃).

PERHITUNGAN

  Kadar = fk x bobot abu  x 100%

                  bobot sampel

Fk = 2Cr   

          Cr2O3

PEMBAHASAN

                Khrom dapat bermartabat (III) dan (VI). Garam –garam khrom mempunyai larutan yang berwarna hijau, sedangkan garam – garam khrom larutannya berwarna kuning sindur. Bila sampel dari khrom (VI) maka harus direduksikan dengan Na₂SO₃, NaNO₃, atau KNO₃ menjadi khrom (III) baru kemudian diendapkan menjadi khrom (III) hidroksida. Hal tersebut dikarenakan khrom (III) mempunyai ion logam yang berfungsi sebagai kation sedangkan khrom (VI) merupakan sisa asam yang berfungsi sebagai anion.

                NH₄OH berfungsi sebagai pengendap, dengan reaksi :

                Cr₂(SO₄)₃ + 6NH₄OH → 2Cr(OH)₃ + 3(NH₄)₂SO₄

Karena krom bersifat amfoter, ia tidak dapat diendapkan dengan basa kuat juga bukan NH₄OH berlebih karena akan membentuk garam rangkai [Cr(NH₃)₆]³⁺ yang larut.

                H₂SO₄ berfungsi untuk mengasamkan lingkungan, mempercepat reduksi, dan mendapatkan larutan sempurna, serta mencegah mengendapnya anatal-analat lain selain Cr(OH)₃. Padatan Na₂SO₃ berguna untuk mereduksikan Krom (VI) menjadi Krom (III) agar bisa diendapkan sebagai kation.

Tujuan dilakukannya pendidihan kembali setelah pengenceran hingga 100 ml adalah agar prses pereduksian lebih sempurna.

                Penambahan Na₂SO₃  berfungsi sebagai pereduksi, maksudnya yaitu Krom pada waktu sebelum direduksikan berlaku sebagai sisa asam dan supaya harus bisa diendapkan harus diubah kedalam logamnya. Analat hanya bisa diendapkan sebagai logamnya dan tidak bisa diendapkan sebagai sisa asamnya. Krom pada Krom (VI) merupakan ion sisa asam yang berfungsi sebagai anion. Krom bersifat amfoter, pada kelebihan amonia dapat membentuk garam rangkai yang larut.

  Cr₂(SO₄)₃ + 6NH₄OH _(berlebih) → 2Cr(OH)₃ + 3(NH₄)₂SO₄

  Cr(OH)₃ + NH₄OH  → [Cr(NH₃)₆](OH)₃

Sedangkan apabila pengendapan dengan basa kuat, Cr(OH)₃ akan membentuk asam yang larut .

   Cr₂(SO₄)₃ + NaOH → 2Cr(OH)₃ + 3Na₂SO₄

                       

    Pada pH > 8 => Cr(OH)₃ → H₃CrO₃  

   H₃CrO₃ + 3NaOH → Na₂CrO₃ + 3H₂O

                Tanda pereduksi telah sempurna yaitu larutan akan berwarna hijau. Apabila peredusian belum sempurna maka harus ditambah kembali Na₂SO₃. Endapan yang terbentuk berwarna hijau yang berupa selai, maka endapan disaing dengan kertas saring no 41.