Penyaringan dan Pencucian Endapan

Penyaringan dan Pencucian Endapan

Dasar :

 Penyaringan dan pencucian endapan merupakan tahap yang sangat penting dalam gravimetri. Penyaringan adalah suatu tahap pengerjaan dalam gravimetri , yang bertujuan memisahkan endapan dari larutan induknya. Pada saat menuangkan , tinggi cairan/larutan hanya boleh ¾ bagian kertas saring. Pencucian endapan serin disebut dekantasi atau pengenaptuangan , yaitu proses dibubuhinya air suling ke dalam larutan , kemudian diaduk dan ditunggu mengenap lagi.

Tujuan :

      Tujuan dari penyaringan ini adalah memisahkan padatan atau endapan dari larutan induknya. Tujuan dari pencucian adalah untuk menghilangkan pengotor seperti Sulfat atau Klorida dalam endapan. Penyaringan ini juga bertujuan untuk memberikan pengetahuan kepada siswa/I tentang jenis-jenis kertas saring sesuai dengan bentuk endapannya dan juga cara melipat kertas saring.

Alat & Bahan :

Alat :

1.      Corong

2.      Pengaduk

3.      Tutup Kaca

4.      Kaca Arloji

5.      Piala Gelas 400 & 800 ml

6.      Kertas Saring

7.      Labu Semprot

8.      Polismen

9.      Korek Api

10.  Kasa Asbes

11.  Kaki Tiga

12.  Teklu

13.   Penyangga Corong

14.  Tabung Reaksi

Bahan :

1.      Air Suling

2.      Endapan Fe(OH)₃

3.      HCl

4.      BaCl₂

5.      HNO₃

6.      AgNO₃

Cara Kerja :

1.      Siapkan Alat-Alat dan Meja

2.      Kertas Saring dilipat sampai berbentuk kerucut lalu ditaruh ke dalam corong.

3.      Kertas saring dibasahi oleh air suling sampai bagian bawah  corong (Batang Corong)  terisi oleh air

4.      Larutan tak berwarna dituangkan sediki demi sedikit kedalam corong (endapan tidk oleh terbawa) dan tinggi larutan tidak boleh diatas ¾ tinggi kertas saring)

5.      Sambil menunggu larutan turun , siapkan pembakar teklu dan air suling dipanaskan untuk mencuci edapan.

6.      Setelah larutan didalam piala gelas  akan habis cuci dengan air suling , aduk dan tunggu mengenap.

7.      Jika sudah min. 5x pencucian dilakukan uji pengotor

a.      Uji Sulfat

-Siapkan 2 buah tabung reaksi

-Air Filtrat dimasukan ke dalam tabung reaksi 1 (sekitar 2ml / 1/3 )

-BaCl₂ dimasukan kedalam tabung reaksi 2 sebanyak 1-2 ml

-HCl dimasukan ke dalam tabun reaksi 1 sebanyak 1-2 ml

-Tabung reaksi 1 & 2 dipanaskan kemudian tabung reaksi 2 dituangkan ke dalam tabung reaksi 1.

-Berhasil apabila tidak terbentuk endapan putih.

b.      Uji Cl

-          Air Filtrat dimasukan ke dalam tabung reaksi 1-2 ml.

-          Maukan HNO₃ sbanyak 1 ml kedalam tabung reaksi tersebut

-          Kemudian dimasukan AgNO₃ sebanyak  2-3 tetes

-          Berhasil apabila filtrate leih jernih dari pada pembanding

8.      Jika telah bebas pengotor larutan dan endapannya dimasukan seluruh nya kedalam kertas saring.

9.      Jika Larutan terlah turun semua . kosong kan batang corong dan masukan ke dalam oven

10.  Setelah setengah kering , kertas saring dilipat.

Pengamatan :  (Contoh)

Jumlah Volume Induk : 100 ml

Jumlah Pencucian : 10x

Jumlah Volume Filtrat : 600ml

Rata-rata pencucian = (V filtrate-V induk)/Jumlah Pencucian = (600-100)/10= 60 ml

#Uji Sulfat

Larutan bersih pada pencucian ke – Sampel dikatakan bersih apabila larutan filtrat tidak berwarna dan tidak terbentuk endapan putih

#Uji Khlorida

Larutan bersih pada pencucian ke- sampel dikataka bersih apabila larutan filrat lebih jernih  atau sama seperti  pembanding

Pembahasan :

         Kertas saring ada 2 jenis yaitu kertas saring berabu dan kertas saring tak berabu , dalam proses penyaringan kali ini digunakan ertas saring tak berabu no.41/40. Kertas saring dikelompoka berdasarkan jenis edapan halus , kasar , sedang dan selai. Corong yang berisi kertas saring harus diatur agar ujung tangkai menempel pada dinding piala gelas , dimaksudkan agar tidak terjadi cipratan. Batang corong harus selalu terisi oleh air karena bila sudah idak terisi air akan mengakibatkan ujung kertas saring mongering , sehingga akan tersumbat sehingga pada proses pengenaptuangan berikutnya akan semakin lama serta dikhawatirkan akan terjadi kebocoran.

Apabila sebagan besar larutan telah tersaring , endapan perlu dibubuhi air suling lagi dan biarkan mengenap lagi .

Pengotor Pada

#Uji Sulfat

SO₄^2-  + BaCl₂ -> BaSO₄ + 2Cl

#Uji Khlorida

Cl^- + AgNO₃ -> AgCl + NO₃

TATA TERTIB DI LABORATORIUM

Tata Tertib di Laboratorium

A. PERALATAN LABORATORIUM

1. Meja dan peralatan praktikum harus selalu bersih. Tidak diperkenankan meninggalkan peralatan dalam keadaan kotor di meja praktikum.
2. Jangan meminjam alat dari meja praktikum lain tanpa ijin asisten / pengawas praktikum. Jika memerlukan peralatan tambahan, harap meminjam pada laboran yang bertugas dan mencatatnya pada buku peminjaman.
3. Peralatan-peralatan besar untuk pemakaian bersama terletak diluar meja praktikum, di dalam ruang laboratorium.
4. Jika ada peralatan yang rusak atau pecah, harus segera dilaporkan untuk diketahui dan mendapat gantinya. Kelalaian melaporkan akan dikenai sanksi.

B. BAHAN-BAHAN KIMIA

1. Hindari kontak langsung dengan bahan kimia.
2. Hindari mengisap langsung uap bahan kimia.
3. Dilarang mencicipi atau mencium bahan kimia kecuali ada perintah khusus.
4. Baca label bahan kimia sekurang-kurangnya 2 kali untuk menghindari kesalahan.
5. Pindahkan sesuai dengan jumlah yang diperlukan.
6. Jangan menggunakan bahan kimia secara berlebihan.
7. Jangan mengembalikan bahan kimia ke dalam botol semula untuk mencegah kontaminasi.
8. Tutup botol jangan ditaruh di atas meja karena isi botol dapat terkotori.
9. Tutup botol dibuka dan dipegang dengan jari tangan sekaligus telapak tangan memegang botol tersebut.
10. Botol bahan yang telah dipakai harus dikembalikan ke rak-rak meja praktikum.

C. ATURAN BEKERJA DI LABORATORIUM

1. Dilarang bekerja sendirian di laboratorium minimal ada asisten/petugas yang mengawasi.
2. Tas diletakkan pada lemari yang disediakan di luar laboratorium.
3. Dilarang bermain-main dengan peralatan dan bahan di laboratorium.
4. Jagalah kebersihan laboratorium, peralatan dan meja praktikum.
5. Rencanakan percobaan yang akan dilakuakn sebelum memulai praktikum.
6. Persiapkanlah hal-hal yang perlu sebelum masuk laboratorium seperti buku kerja, jenis percobaan, jenis bahan, jenis peralatan, jas laboratorium untuk melindungi pakaian dan cara membuang limbah sisa percobaan.
7. Dilarang memakai sandal atau sepatu terbuka atau sepatu berhak tinggi.
8. Wanita/pria yang berambut panjang harus diikat.
9. Jangan membuat keteledoran antar sesama teman.
10. Pencatatan data selengkap-lengkapnya harus segera dilakukan setelah percobaan selesai dilakukan.
11. Berdiskusi adalah hal yang baik dilakukan untuk memahami lebih lanjut percobaan yang dilakukan.

D. KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM

1. Dilarang keras merokok di dalam laboratorium
2. Gunakan peralatan kerja seperti kacamata pengaman untuk melindungi mata, jas laboratorium untuk melindungi pakaian dan sepatu tertutup untuk melindungi kaki.
3. Biasakanlah mencuci tangan dengan sabun dan air bersih terutama selesai praktikum.
4. Bila kulit terkena bahan kimia, janganlah digaruk agar tidak tersebar. Segera cuci dengan air sebanyak-banyaknya.
5. Bila terjadi kecelakaan yang berkaitan yang berkaitan dengan bahan kimia, laporkan segera pada asisten atau petugas laboratorium. Segera pergi ke dokter untuk mendapatkan pertolongan secepatnya.
6. Mengetahui letak tabung pemadam kebakaran dan kotak P3K.

E. PENANGANAN LIMBAH

1. Limbah bahan kimia yang digunakan hendaknya dibuang pada tempat yang disediakan, jangan langsung dibuang ke pembuangan air kotor (wasbak).
2. Limbah cair yang tidak larut dalam air dan limbah beracun harus dikumpulkan dalam botol penampung. Botol ini harus tertutup dan diberi label yang jelas.
3. Limbah cair yang tidak berbahaya dapat langsung dibuang tetapi harus diencerkan dengan air secukupnya.
4. Sabun, detergen, dan cairan tidak berbahaya dalam air dapat dibuang langsung melalui saluran air kotor dan dibilas dengan air secukupnya.
5. Limbah zat organik harus dibuang secara terpisah pada tempat yang tersedia.
6. Limbah padat harus dibuang terpisah karena dapat menyebabkan penyumbatan.
7. Limbah padat seperti kertas saring, lakmus, korek api, dan pecahan kaca dibuang pada tempat sampah.

KIMIA ANALISIS

KIMIA ANALISIS

Pengertian

1. Ilmu kimia yang mendasari analisis dan pemisahan sampel.
2. Cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis cuplikan material untuk mengetahui komposisi, struktur, dan fungsi kimiawinya.
3. Ilmu Kimia yang mempelajari tentang pemisahan dan pengukuran unsur atau senyawa kimia

Tujuan

       Untuk menentukan jenis komponen apa saja yang terdapat dalam suatu sampel (kualitatif), dan juga menentukan berapa banyak komponen yang ada dalam suatu sampel (kuantitatif).

Pengelompokan :

ANALISIS KUALITATIF : berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia (unsur atau senyawa) yang terkandung dalam sampel.

ANALISIS KUANTITATIF : berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu terkandung dalam sampel

Metode Kimia Analisis

Ø  Metode klasik/konvensional

•       berdasarkan pada reaksi kimia dengan stoikiometri yang telah diketahui dengan pasti dan menggunakan peralatan konvensional

•       disebut juga cara absolut karena penentuan suatu komponen di dalam suatu sampel diperhitungkan berdasarkan perhitungan kimia pada reaksi yang digunakan

Ø  Metode instrumental/modern

•       berdasarkan sifat fisiko-kimia zat untuk keperluan analisisnya

•       dalam analisisnya teknik ini menggunakan alat-alat yang modern sehingga disebut juga dengan analisis modern

Tahap Tahap Kimia Analisis

• Perencanaan analisis.
•  Pengambilan sampel (sampling).
•  Persiapan sampel untuk analisis                          
•  Pemisahan senyawa pengganggu.
•  Pengukuran (analisis) unsur/senyawa yang akan diketahui.
•  Perhitungan, pelaporan dan evaluasi hasil analisis

GLP (Good Laboratory Practices)

GLP ( Good Laboratory Practices )

Pengertian

•       aturan-aturan, prosedur-prosedur dan praktek di laboratorium yang cukup untuk menjamin mutu dan intensistas data analitik yang dikeluarkan oleh laboratorium tersebut.

•       suatu cara pengorganisasian laboratorium dalam proses pelaksanaan pengujian, fasilitas, tenaga kerja dan kondisi yang dapat menjamin agar pengujian dapat dilaksanakan, dimonitor, dicatat dan dilaporkan sesuai standar nasional/internasional serta memenuhi persyaratan keselamatan dan kesehatan

Tujuan

•       sebagai penuntun bagi personal laboratorium untuk merencanakan suatu pengujian secara berhati-hati dan bekerja sedemikian rupa sehingga seluruh proses dapat terdokumentasi secara tepat dan lengkap serta dapat direkonstruksi secara rinci bilamana diperlukan.

•       untuk meyakinkan bahwa data hasil uji yang dihasilkan telah mempertimbangkan :

                1. Perencanaan dan pelaksanaan yang benar (Good Planning and execution)

                2. Praktek pengambilan sampel yang baik (Good Sampling Practice)

                3. Praktek melakukan analisa yang baik (Good Analytical Practice)

                4. Praktek melakukan pengukuran yang baik (Good Measurement Practice)

                5. Praktek mendokumentasikan hasil pengujian/data yang baik (Good Dokumentation Practice)

                6. Praktek menjaga akomodasi dan lingkungan kerja yang baik (Good Housekeeping Practice).

Ruang Lingkup

•       Organisasi

•       Personel

•       Penanganan sampel

•       Metode dan prosedur pengujian

•       Mencatatan dan pelaporan data

•       Keamanan laboratorium

PENETAPAN KADAR SULFAT

Penetapan Kadar Sulfat dalam Na₂SO₄.10H₂O

DASAR

                Dalam suasana Asam  dan Panas Sulfat dapat diendapkan dengan BaCl2 Menjadi BaSO4. Endapan Sulfat Yang berwarna putih dengan rumus BaSO4 dan setelah dipijarkan endapan tetap sebagai BaSO4.

REAKSI

Na₂SO₄ + BaCl₂ → 2NaCl + BaSO₄

BaSO₄ + 4C → BaS + 4CO↑

BaS + H₂SO₄ → BaSO₄ + H₂S ↑

ALAT & BAHAN  

ALAT :

• Labu Semprot
• Tabung Reaksi
• Gelas Ukur 50 ml
• Teklu
• Tutup Kaca
• Pengaduk
• Kaca Arloji
• Segitiga Porselin
• Kasa Asbes
• Cawan Porselin
• Pipet Tetes
• Kertas Lakmus
• Meker / Tanur
• Gegep
•  Penyangga Corong
• Corong
• Oven
• Kertas saring No.42
• Desikator

BAHAN :

• Sampel Na2SO4.10H2O

PEREAKSI:

• BaCl2 0,5 N
• HCl 4N
• H2SO4(p)
• Air Suling

CARA KERJA :

1.       Timbang 0,5 gram sampel dan larutkan dengan air suling

2.       Tambahkan beberapa tetes HCL 4N

3.       Pada piala gelas ke 2 masukan BaCl₂ 05 N 10 ml dan larutkan dengan 50 ml air suling

4.       Panaskan kedua piala gelas sampai kedua-dua nya mendidih (bersamaan)

5.       Masukan BaCl₂ 0,5 N ke dalam piala gelas pertama

6.       Kemudian simpan di penangas air

7.       Uji pengendapan sempurna dengan di tetesi pengendap

8.       Saring dengan kertas saring No.42 dan air panas

9.       Masukan ke Oven setelah itu diabukan

10.   Kemudian di dingin ka di udara terbuka dan ditambahkan 1 tetes H₂SO₄ Dan Uapkan di dalam ruang asam

11.   Kemudian setelah asap hilang pijarkan sampai bobot tetap

PEMBAHASAN

      Sulfat dapat diendapkan  dari larutan garamnya sebagai barium sulfat, pengendapan dilakukan dalam keadaan asam (HCl) untuk menghindari terbentuknya endapan lain seperti Barium Karbonat, dan Barium Posfat. Untuk menghindari kopresipitasi maka penambahan Barium klorida secara perlahan dan sedikit demi sedikit. Pemeraman digunakan dilakukan dalam keadaan panas untuk memperbesar hablur dan kopresipitasi. Endapan Barium sulfat sangatlah halus sehingga mudah untuk creeping sehingga pada saat penyaringan cukup diisi sebanyak setengah dari kertas saring.

Pada saat pemijaran terjadi proses reduksi pada endapan barium sulfat oleh kertas saring yang merupakan karbon, sehingga endapan menjadi barium sulfida (BaS). Pada saat pemanasan larutan sampel dan barium klorida harus dipastikan keduanya mendidih secara bersamaan, karena suhu dalam kimia adalah salah satu faktor yang mempengaruhi suatu kelajuan reaksi kimia.

        .

Pada saat pengujian pengendapan sempurna pengujian dilakukan dengan meneteskan barium klorida 0,5 N ke cairan jernihnya, apabila masih terbentuk endapan maka berikan barium klorida sebanyak penambahan barium klorida saat pertama

        Kemudian selanjutnya dilakukan pengujian pengotor klorida yang berasal dari pengasam  dan barium klorida.

        Cawan yang sudah berisi abu tidak di masukan ke desikator karena cawan tidak untuk ditimbang, karena terjadi suatu reduksi saat pemijaran maka setelah dipijarkan diberika 1 tetes asam sulfat pekat untuk mendapatkan kembali barium sulfat             Penambahan asam sulfat dilakukan di dalam ruang asam untuk menghindari gas asam sulfida yang terhirup selagi cawan dipanaskan, cawan baru dikeluarkan ketika asap putih dari cawan tidak mucul lagi. Dan diakhir, akan mendapatkan abu berupa barium sulfat.

PENETAPAN TAWAS FERI AMONIUM SULFAT

Penetapan Kadar Besi dalam Tawas Feri Amonium Sulfat

DASAR

Besi (III) dapat diendapkan dengan basa lemah  membentuk endapan  yang berwarna merah kecoklatan dengan bentuk selai. Setelah pemijaran, dapat ditimbang sebagai .

REAKSI

Fe₂(SO₄)₃ + 6HCl → 2FeCl₃ + H₂SO₄

2FeCl₃ + 6NH₄OH → 2Fe(OH)₃ +  6NH₄Cl

2Fe(OH)₃  → Fe₂O₃  + 3H₂O ↑

ALAT & BAHAN

ALAT :

1. Gaca Arloji
2. Neraca Analitik
3. Tabung Reaksi
4. Pengaduk
5. Piala Gelas 400 ml
6. Piala Gelas 800 ml
7. Tutup Kaca
8. Termometer
9. Labu semprot
10. Teklu
11. Kasa Asbes
12. Kaki Tiga
13. Korek Api

14. Gelas Ukur 10 ml

15. Corong

16. Penyangga Corong

17. Kertas Saring No. 41

18. Policemen

19. Oven

20. Cawan Porselen

21. Gegep

22. Segitiga Porselen

23. Mekker/Tanur

       24. Desikator

25. Neraca Sauter

BAHAN :

Sampel Tawas Feri Amonium Sulfat

CARA KEJA

1.       Timbang 0,5 gram sampel

2.       Larutkan dengan +100 ml air suling dan ditambah beberapa tetes HCL 4N

3.       Didihkan sampai suhu 70-80 C

4.       Kemudian tambahkan 10ml NH₄Cl 2N dan endapkan dengan NH₄OH 2N berlebih secara sedikit demi sedikit

5.       Cuci dengan air panas dan kertas saring no.41

6.       Masukan ke dalam oven , sampai setengah kering dan lipat

7.       Perarang , Abukan dan Pijarkan secara berulang sampai bobot tetap

PEMBAHASAN

Sampel  yang digunakan yaitu Tawas Feri Amonium Sulfat Fe₂(SO₄)₃ .(NH₄)₂SO₄ . 24H₂O.

ENG       :               Ferric Ammonium Sulphate

GER        :               Ferri Ammonium Sulfat

Latin      :               Sulphas Ammonico Ferricus

Mr          :               964,4

                Setelah sampel ditimbang, maka harus cepat dilarutkan agar sampel tidak ter-kontaminasi, dilarutkan hingga larutan bervolume 100ml.

                Fungsi HCL yaitu sebagai pengasam, dan pengasaman itu berfungsi untuk;

•       Menyempurnakan larutan.

•       Menyempurnakan proses larutan

                Pengendapan dilakukan pada suhu 70^o-80^o untuk mendapatkan endapan selai yang baik.Pengendap nya yaitu NH₄OH 2N, yang termasuk basa lemah.

                Tetapi sebelumnya harus menambahkan NH₄Cl sebagai buffer atau penyangga agar pH stabil.Endapan yang terbentuk adalah Fe(OH)₃ yang bertekstur selai berwarna merah kecoklatan.Dikarenakan endapan yang terbentuk selai, maka disaring dengan Kertas Saring No. 41.

Endapan dicuci dengan air suling panas, Karena dalam keadaan panas dapat mem-percepat terurainya pengotor-pengotor yang berada di endapan. Proses penyaringan & pen-cucian dilakukan sampai bebas pengotor Sulfat dan Klorida. Setelah pemijaran abu dapat ditimbang sebagai Fe₂O₃