PENETAPAN KADAR Cr

Penetapan Kadar Khrom Dalam Kalium Dikromat

DASAR

                Khaliumkhromat yang berwarna kuning dengan asam sulfat menjadi kaliumdikhromat yang berwarna sindur. Khrom yang bermartabat (VI) ini direduksikan menjadi khrom (III) berwarna hijau. Kemudian diendapkan dengan amonia sebagai khrom(III)hidroksida yang berwarna hijau kebirubiruan dan setelah dipijarkan akan menjadi khrom(III)oksida berwarna hijau.

REAKSI

• 2K₂CrO₄ + H₂SO₄ → K₂SO₄ + K₂Cr₂O₇ + H₂O

        ^{kuning                                                                                                   sindur}

• K₂Cr₂O₇  + H₂SO₄ → H₂Cr₂O₇ + K₂SO₄
• H₂Cr₂O₇ → 2CrO₃ + H₂O
• 2CrO₃ + 3Na₂SO₃ → Cr₂O₃ + 3Na₂SO₄
• Cr₂O₃ + 3H₂SO₄ → Cr₂(SO₄)₃ + 3H₂O
• Cr₂(SO₄)₃ + NH₄OH → 2Cr(OH)₃ + 3(NH₄)₂SO₄
• 2Cr(OH)₃ → Cr₂O₃ + 3H₂O

ALAT DAN BAHAN

ALAT :

1.    Neraca analitik
2.    Kaca arloji
3.    Piala gelas 400  ml
4.    Piala gelas 800 ml
5.    Tutup kaca besar
6.    Pengaduk
7.    Policemen
8.    Labu Semprot
9.    Corong
10.  Desikator
11.  Masker/Tanur
12.  Oven
13.  Rak tabung reaksi
14.  Cawan Porselin
15.  Segitiga Porselin
16.  Kassa asbes
17.  Kaki Tiga
18.  Penyangga corong
19.  Teklu
20.  Kertas saring no.41

BAHAN :

                 Sampel : Kalium Khromat                             (K₂Cr₂O₄₎

Peraksi :

•        H₂SO₄  4N

•        Hablur   Na₂so₃

•        NH₄OH 2%

•        BaCl 0,5 N

•         Air suling

CARA KERJA :

1. Sampel K₂CrO₄ ditimbang ± 0,2 gram.
2. Dilarutkan dengan ± 25 ml air suling ke dalam piala gelas 400 ml.
3. Dibubuhi ± 2 ml H₂SO₄.
4. Ditambahkan 0,5 gram hablur Na₂SO₃ sebagai pereduksi.
5. Larutan dididihkan sampai berwarna hijau.
6. Diencerkan dengan air suling sampai hingga ± 100 ml.
7. Larutan dididihkan kembali.
8. Diendapkan dengan NH₄OH 2N sampai terecium bau amonia.
9. Larutan dididihkan kembali untuk menghilangkan kelebihan amoniak.
10. Endapan disaring dengan kertas saring no. 41 dan dicuci dengan air panans hingga bebas sulfat (SO₄^2-) .
11. Endapan dikeringkan, diperarang,  dipijarkan, didinginkan di desikator dan ditimbang.
12. Proses pada no. 11 dilakukan berulang kali hingga bobot tetap(Cr₂O₃).

PERHITUNGAN

  Kadar = fk x bobot abu  x 100%

                  bobot sampel

Fk = 2Cr   

          Cr2O3

PEMBAHASAN

                Khrom dapat bermartabat (III) dan (VI). Garam –garam khrom mempunyai larutan yang berwarna hijau, sedangkan garam – garam khrom larutannya berwarna kuning sindur. Bila sampel dari khrom (VI) maka harus direduksikan dengan Na₂SO₃, NaNO₃, atau KNO₃ menjadi khrom (III) baru kemudian diendapkan menjadi khrom (III) hidroksida. Hal tersebut dikarenakan khrom (III) mempunyai ion logam yang berfungsi sebagai kation sedangkan khrom (VI) merupakan sisa asam yang berfungsi sebagai anion.

                NH₄OH berfungsi sebagai pengendap, dengan reaksi :

                Cr₂(SO₄)₃ + 6NH₄OH → 2Cr(OH)₃ + 3(NH₄)₂SO₄

Karena krom bersifat amfoter, ia tidak dapat diendapkan dengan basa kuat juga bukan NH₄OH berlebih karena akan membentuk garam rangkai [Cr(NH₃)₆]³⁺ yang larut.

                H₂SO₄ berfungsi untuk mengasamkan lingkungan, mempercepat reduksi, dan mendapatkan larutan sempurna, serta mencegah mengendapnya anatal-analat lain selain Cr(OH)₃. Padatan Na₂SO₃ berguna untuk mereduksikan Krom (VI) menjadi Krom (III) agar bisa diendapkan sebagai kation.

Tujuan dilakukannya pendidihan kembali setelah pengenceran hingga 100 ml adalah agar prses pereduksian lebih sempurna.

                Penambahan Na₂SO₃  berfungsi sebagai pereduksi, maksudnya yaitu Krom pada waktu sebelum direduksikan berlaku sebagai sisa asam dan supaya harus bisa diendapkan harus diubah kedalam logamnya. Analat hanya bisa diendapkan sebagai logamnya dan tidak bisa diendapkan sebagai sisa asamnya. Krom pada Krom (VI) merupakan ion sisa asam yang berfungsi sebagai anion. Krom bersifat amfoter, pada kelebihan amonia dapat membentuk garam rangkai yang larut.

  Cr₂(SO₄)₃ + 6NH₄OH _(berlebih) → 2Cr(OH)₃ + 3(NH₄)₂SO₄

  Cr(OH)₃ + NH₄OH  → [Cr(NH₃)₆](OH)₃

Sedangkan apabila pengendapan dengan basa kuat, Cr(OH)₃ akan membentuk asam yang larut .

   Cr₂(SO₄)₃ + NaOH → 2Cr(OH)₃ + 3Na₂SO₄

                       

    Pada pH > 8 => Cr(OH)₃ → H₃CrO₃  

   H₃CrO₃ + 3NaOH → Na₂CrO₃ + 3H₂O

                Tanda pereduksi telah sempurna yaitu larutan akan berwarna hijau. Apabila peredusian belum sempurna maka harus ditambah kembali Na₂SO₃. Endapan yang terbentuk berwarna hijau yang berupa selai, maka endapan disaing dengan kertas saring no 41.