PENETAPAN KADAR Zn

Pentapan Kadar Zn dalam Sampel ZnSO₄.7H₂O

DASAR      

     Dalam suasana netral yang tidak mengandung NH₄OH, seng dapat diendapkan sebagai NH₄ZnPO₄ yang berwarna putih. Endapan dapat ditimbang sebagai NH₄ZnPO₄ setelah dikeringkan pada 110⁰C atau sebagai Zn₂P₂O₇ setelah dipijarkan.

REAKSI

ZnSO₄.7H₂O → ZnSO₄ + 7H₂O

ZnSO₄ + (NH₄)₂HPO₄ → NH₄ZnPO₄ + NH₄HSO₄

ALAT DAN BAHAN

ALAT :

1.Neraca analitik

2.Neraca sauter

4.Neraca kasar

5.Gelas ukur

6.Piala gelas 400ml

7.Piala gelas 800ml

8.Tutup kaca besar

9.Pengaduk kaca

10.Policemen

11.Erlenmeyer

12.Labu semprot

13.Gegep besi

14.Vakum

15.Cawan kaca masir G2/G3

16.Desikator

17.Teklu

18.Kaca arloji

19.Kasa asbes

20.Kaki tiga

21.Oven

BAHAN

1. Sampel sengsulfat (ZnSO₄.7H₂O)

2. Larutan (NH₄)₂HPO₄ 10 %

NH₄Cl 10%

Larutan (NH₄)₂HPO₄ 1 % panas

3. Hablur CH₃COONa

4. Alkohol 1 : 1

5. Air suling

6. HNO₃ 4N

7. HCl 4N

8. BaCl₂ 0.5N

9. AgNO₃ 0.1%

CARA KERJA :

1.Timbang ± 0,2 gram sampel

2.Larutkan dengan ± 100 mL air suling dalam piala gelas 400 mL

Bubuhi ± 25mL NH4Cl 10% dan ± 1 gram hablur CH₃COONa (neraca kasar)

3.Panaskan sampai hampir mendidih

4.Endapkan dengan 10 mL (NH₄)₂HPO₄ 10%

5.Simpan diatas penangas air mendidih ± 1 jam

8.Uji pengendapan sempurna

9.Saring endapan dengan cawan kaca masir G2/G3 atau cawan Gooch (harus dibuat dulu)

Cuci endapan dengan larutan (NH₄)₂HPO₄ 1 % panas sampai bebas klorida

10.Bilas endapan dalam cawan kaca masir dengan air suling, kemudian dengan alkohol 1 :1

11.Keringkan endapan di oven pada suhu 110⁰C, dinginkan, timbang

12.Lakukan sampai bobot tetap (NH₄ZnPO₄)

PEMBAHASAN

            Seng harus diendapkan dalam suasana netral. Hal ini dikarenakan apabila seng diendapkan dengan NH₄OH atau NaOH yang pHnya cukup tinggi, seng akan larut sebagai zinkat. Seng dengan NH₄OH juga akan membentuk garam rangkap [Zn(NH₃)₄]⁺². Dalam suasana asam, seng juga dapat larut. Oleh karena itu, untuk mengatur agar pH sedikit di atas 7 dipakai Natrium asetat (CH₃COONa). Pada penetapan ini, suasana netral terjadi ketika penambahan NH₄Cl dan CH₃COONa Larutan diendapkan dengan (NH₄)₂HPO₄ 10 % setelah dipanaskan hingga hampir mendidih. Karena apabiila sampai mendidih, maka akan terjadi hidrolisis.

Dalam kondisi masih panas, piala gelas dibawa ke penangas air untuk diperam kurang lebih 1 jam. Hal ini dilakukan untuk mencegah terjadinya peptisasi, yaitu penguraian kembali gumpalan-gumpalan koloid menjadi butir-butir koloid. Untuk mengurangi kelarutan endapan dicuci dengan larutan amonium hidrogen posfat panas. Endapan tidak dipijarkan, sebagai penyaring dipakai cawan penyaring kaca masir supaya cepat kering endapan pada tahap terakhir dibilas dengan alkohol.

Sebelum cawan kaca masir digunakan untuk menyaring, cawan kaca masir harus dibilas dengan alkohol dikeringkan dalam oven, didinginkan dalam desikator, dan ditimbang bobot kosongnya.

Setelah cawan kaca masir selesai digunakan,maka cawan kaca masir harus:

1. Dicuci dengan air yang mengalir

2. Direndam dalam larutan HNO3 pekat di ruang asam.

3. Dicuci lagi dengan air

4. Disimpan dalam loker

Dari data yang diperoleh,biasanya terjadi lenaikan bobot. Hal ini disebabkan oleh beberapa hal,seperti masih terdapatnya air pada endapan yang ada didalam cawan akibat kurang stabilnya suhu pada oven.