PENETAPAN KADAR FE (II)

PENETAPAN KADAR FE(II) DALAM GARAM TUNJUNG

TEORI

         Besi dari larutan garam tunjung (FeSO₄∙7H₂O) dapat diendapkan sebegai besi (II) Hidroksida, akan tetapi besi ini tidak mantap dan mudah teroksidasi menjadi besi (III) sehingga bila dipijarkan sisa pijarnya tidak murni sebegai FeO. Oleh karena itu besi harus diendapkan sebagai besi (III) Hidroksida. Sebagai pengoksidasi dapat dipakai HNO₃, H₂O₂, atau air brom. sebenarnya HNO₃ kurang baik karena mudah terjadi kopresipitasi.

pH pengendapan tidak boleh terlalu tinggi untuk menghindari pengendapan hidroksida lain terutama bila contoh alam yang biasanya mengandung Mg, sehingga dapat mengendap sebagai Mg(OH)₂. Oleh karena itu ditambahkan NH4CL 10% sebagai pendapar. Pengendapan dilakukan pada suhu 70-80 C untuk mendapatkan jel/selai yang baik

.

DASAR

          Garam Besi (II) dapat diendapkan menjadi endapan Besi (II) Hidroksida yang berwarna hitam kehijauan. Akan tetapi, besi ini kurang mantap karena mudah teroksidasi menjadi Besi (III). Oleh karena itu, Besi harus diendapkan sebagai Besi (III) Hidroksida. Sebelum pengendapan, dilakukan pengoksidasian menjadi Besi (III) yang mantap dengan Asam Nitrat, Air Brom maupun Hidrogen Peroksida. Garam Besi (III) kemudian diendapkan dengan Ammonia membentuk endapan selai Besi (III) Hidroksida yang berwarna cokelat yang setelah dipijarkan menjadi Besi (III) Oksida.

REAKSI

 2HNO₃ → H₂O + 2NO + 3On

6FeSO₄ + 6HNO₃ + 3On → 2Fe₂(SO₄)₃ +2Fe(NO₃)₃ + 3H₂O

2Fe₂(SO₄)₃ + 2Fe(NO₃)₃ + 18NH₄OH → 6Fe(OH)₃  + 6(NH₄)₂SO₄ + 6NH₄NO₃

6Fe(OH)₃  → 3Fe₂O₃ + 9H₂O

ALAT DAN BAHAN

ALAT :

1. Piala gelas 400 dan 800 mL.
2. Pengaduk
3. Kaca arloji
4. Labu semprot
5. Tutup kaca
6. Pembakar teklu
7. Kaki tiga
8. Kasa asbes
9. Gelas ukur 10 mL
10. Termometer
11. Pipet tetes
12. Polismen
13. Corong , Penyangga corong & Kertas Saring
14. Tabung reaksi
15. Cawan porselin
16. Segitiga porselin
17. Gegep besi
18. Neraca analitik
19. Oven
20. Desikator
21. Tanur

BAHAN :

1. Garam Tunjung (FeSO₄ 7H₂O)
2. Air Suling
3. HNO₃ 4N
4. NH₄OH 10%
5. BaCl₂ 0,5N
6. NH₄Cl 10%
7. AgNO₃ 0,1%

Cara Kerja :

1. Sampel ditimbang sebanyak ± 0,5 gram.
2. Sampel dilarutkan dengan ± 25 mL air suling ke dalam piala gelas
   400 mL.
3. Larutan ditambahkan ± 5 mL HNO₃ 4N.
4. Larutan dididihkan, kemudian diuji oksidasi dengan meneteskan NH₄OH 2N ke cairan jernih. Apabila terbentuk endapan kecokelatan itu menandakan Fe (II) telah teroksidasi menjadi Fe (III).
   Bila terbentuk endapan hitam kehijauan menandakan Fe (II) belum menjadi Fe (III), sehingga harus ditambahkan HNO₃ 4N sebanyak ± 5 mL lagi, dididihkan kemudian diuji kembali.
5. Larutan diencerkan dengan air suling hingga volumenya ± 100 mL.
6. Larutan dipanaskan hingga bersuhu 70⁰ – 80⁰ C (termometer).
7. Larutan ditambahkan NH₄Cl 10 % ± 15 mL.
8. Larutan diendapkan dengan NH₄OH 2N sedikit demi sedikit hingga berlebih (cairan induk jernih).
9. Endapan disaring dengan kertas saring Whatman no.541, kemudian dicuci dengan air panas, dienaptuangkan, disaring kembali hingga bebas pengotor sulfat dan klorida.
10. Dilakukan uji pengotor sulfat dan klorida.
11. Kertas saring berisi endapan dikeringkan didalam oven untuk kemudian dilipat.
12. Setelah dilipat, kertas saring dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah diketahui bobot kosongnya untuk diperarang dan dipijarkan.
13. Cawan porselin beserta sisa pijarnya didinginkan di desikator, kemudian ditimbang.
14. Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan, penimbangan dilakukan hingga tercapai bobot tetap.

Perhitungan :

Ø  Kadar = Fk x Bobot Abu  x 100%

               Bobot Sampel

Fk = 2Fe  

          Fe2O3

PEMBAHASAN

                Besi dari garam besi (II) dapat diendapkan sebagai hidroksidanya. Akan tetapi, besi ini tidak mantap dan mudah teroksidasi menjadi besi (III), sehingga bila dipijarkan sisa pijarnya tidak murni sebagai FeO. Oleh karena itu, besi harus diendapkan sebagai besi (III) hidroksida. Sebelum pendidihan, ditambahkan asam nitrat sebagai oksidator. Selain asam nitrat, dapat juga dipakai hidrogen peroksida atau air brom. Penggunaan asam nitrat sebenarnya kurang baik karena mudah terjadi kopresipitasi endapan. Setelah pendidihan, dilakukan uji oksidasi, yaitu uji yang dilakukan untuk mengetahui sejauh mana oksidasi besi (II) menjadi besi (III).

                Ciri utama untuk membedakan antara keduanya adalah warna endapan yang terbentuk. Endapan Fe(OH)₂ berwarna hitam kehijauan, sedangkan Fe(OH)₃ berwarna merah kecokelatan. Apabila yang terbentuk adalah endapan hitam kehijauan, berarti penambahan HNO₃ 4N masih kurang sehingga masih perlu ditambah 5 mL, kemudian dididihkan dan diuji kembali. Namun jika endapan yang terbentuk berwarna merah kecokelatan, berarti larutan besi (II) telah teroksidasi menjadi besi (III). 

                Endapan Fe(OH)₃ merupakan endapan selai kecokelatan yang optimal pembentukannya pada suhu berkisar antara 70 – 80 ⁰C. Oleh karena itu, suhu harus diatur agar pembentukan endapan semakin baik. Selain suhu, pH pada pengendapan harus diatur agar tidak terlalu tinggi untuk menghindari pengendapan hidroksida lain, terutama cuplikan (sampel) alam yang biasanya mengandung Mg, sehingga dapat mengendap sebagai Mg(OH)₂. Oleh karena itu, ditambahkan NH₄Cl 10% sebagai pendapar (buffer) serta sebagai koagulan (pembentuk endapan selai/jel yang menggumpal). Pengendapan dilakukan dengan NH₄OH hingga berlebih (cairan induknya jernih). Apabila penambahan NH₄OH kurang, maka cairan induknya tidak akan jernih, melainkan merah kecoklatan.

                Endapan Fe(OH)₃ disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman no.541. Karena endapan ini kecil kelarutannya dalam air suling suhu biasa maupun panas, maka digunakan air suling panas untuk mencuci endapan ini dikarenakan air suling panas memiliki beberapa kelebihan dibandingkan air suling biasa, diantaranya air suling panas lebih mudah melarutkan pengotor sehingga endapan lebih cepat bersih, dan biasanya air suling panas lebih mudah melewati pori-pori kertas saring sehingga memudahkan dan mempercepat proses penyaringan.