PENETAPAN KADAR Ni

Penetapan Kadar Ni dalam NiSO_4.7H₂O

DASAR

Garam Nikel dapat diendapkan dalam suasana basa lemah (Ammonia) dengan menggunakan pereaksi organik C₄H₈N₂O₂ (Dimetil Glioksima) menjadi endapan merah Ni₂(C₄H₇N₂O₂)₂ atau Nikel Dimetil Glioksima. Endapan tidak perlu dipijarkan, cukup dipanaskan saja di oven pada suhu 140⁰C.

REAKSI

NiSO₄ + 2 C₄H₈N₂O₂ + 2 NH₄OH à Ni₂(C₄H₇N₂O₂)₂ + (NH₄)₂SO₄ + 2 H₂O

ALAT DAN BAHAN

ALAT :

1. Piala gelas 400 mL dan 800 mL
2. Kaca arloji
3. Pengaduk
4. Labu semprot
5. Tutup kaca
6. Pembakar teklu
7. Kaki tiga
8. Kasa asbes
9. Termometer
10. Gelas ukur  50 mL
11. Pipet tetes
12. Cawan kaca masir G2 / G3
13. Pompa vakum
14. Tabung reaksi
15. Policemen
16. Oven
17. Neraca analitik
18. Desikator

BAHAN :

•       Sampel NiSO₄ · 7H₂O

•       Air suling

•       NH₄OH 10

•       C₄H₈N₂O₂ 1 % dalam alkohol

•       Alkohol

•       BaCl₂ 0,5 N

•       HCl 4 N

CARA KERJA :

1. Sampel ditimbang sebanyak ± 0,1 gram.
2. Kemudian dilarutkan dengan ± 100 mL air suling.
3. Piala gelas beserta larutannya dipanaskan hingga 80⁰C (termometer).
4. Ditambahkan ± 15 mL C₄H₈N₂O₂ 1 % (dalam alkohol).
5. Larutan dibasakan dengan NH₄OH 10 % hingga tercium bau sedikit Ammoniak.
6. Piala gelas beserta isinya diperam diatas penangas air selama ± ½ - 1 jam.
7. Endapan diuji pengendapan sempurna dengan meneteskan pengendap di beberapa titik yang berbeda. Jika sudah tak terbentuk endapan lagi berarti pengendapan sudah sempurna.
8. Endapan disaring dengan cawan kaca masir G2 atau G3 yang telah diketahui terlebih dahulu bobot kosongnya, serta dicuci dengan air suling panas hingga bebas pengotor sulfat.
9. Cawan kaca masir dan endapan dibilas dengan air suling dan alkohol 1 : 1.
10. Endapan dikeringkan di oven pada suhu 140 ⁰C selama ± ½ sampai 1 jam.
11. Cawan kaca masir beserta endapan didinginkan di desikator dan ditimbang.
12. Serangkaian tahapan pemanasan, pendinginan, serta penimbangan dilakukan hingga bobot tetap.

PERHITUNGAN

•       Kadar Ni = Fk x bobot abu    x 100%

                                    Bobot Sampel

•       Fk =      Ni            

                       Ni(C₄H₇N₂O₂)₂

PEMBAHASAN

                Garam Nikel dapat diendapkan dengan pereaksi organik C₄H₈N₂O₂ (Dimetil Glioksima) sebagai endapan Ni(C₄H₇N₂O₂)₂ (Nikel Dimetil Glioksima) yang berwarna merah. Dimetil Glioksima merupakan pengendap organik non polar yang spesifik, hanya dapat digunakan untuk mengendapkan Nikel dan Paladium. Karena merupakan senyawa non polar, Dimetil Glioksima tidak dapat melarut dalam pelarut polar seperti air. Oleh karena itu, pelarut untuk senyawa ini harus juga bersifat non polar seperti alkohol. Inilah alasan mengapa Dimetil Glioksima selalu dilarutkan dalam alkohol. 

              Nikel Dimetil Glioksima optimal pembentukannya dalam suasana basa lemah (NH₄OH), sedangkan Paladium harus dalam keadaan asam (HCl). Selain Dimetil Glioksima, terdapat pula beberapa pereaksi organik yang digunakan sebagai pengendap spesifik, antara lain 8-Hidroksi Kuinolina dengan Alumunium dan Magnesium, lalu Nitroso 2-Naftol dengan Kobalt.

              Endapan yang dihasilkan (Nikel Dimetil Glioksima) merupakan endapan merah dengan kerapatan yang rendah dikarenakan volumenya yang besar. Hal ini mengakibatkan endapannya mudah merayap (creeping).  Endapan tidak perlu dipijarkan, cukup dengan pemanasan dengan oven bersuhu 140⁰C. Oleh karena itu digunakan cawan kaca masir sebagai penyaring. Endapan ini kecil kelarutannya dalam air suling panas, oleh karena itu pencuci digunakan air suling panas untuk mempermudah pencucian. Untuk mempercepat pengeringan, pada tahap terakhir endapan dibilas dengan alkohol 1 : 1.